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高溫高壓吸附儀帶你了解物理吸附分析中技術(shù)要求

更新時(shí)間:2024-01-23      點(diǎn)擊次數:1935
  高溫高壓吸附儀帶你了解物理吸附分析中技術(shù)要求
  物理吸附分析主要測量的是在一定溫度下,樣品吸附量與壓力的關(guān)系,即吸附等溫曲線(xiàn)。吸附量作為壓力的函數可以由體積測量法(容量法)和重量分析法實(shí)現。
  1) 重量分析法是由一個(gè)靈敏的微量天平和一個(gè)壓力傳感器構成,可以直接測量吸附量,但是需要做浮力修正(而浮力是無(wú)法直接測量的)。重量分析法在以室溫為中心的不太大的溫度范圍內進(jìn)行時(shí),是一種很方便的研究方法。 在重量法中,吸附質(zhì)不能與溫度調節裝置直接相連,所以無(wú)論在低溫或高溫,都不容易控制和測量吸附質(zhì)的真實(shí)溫度。因此,在液氮溫度下(77.35K)或液氬溫度(87.27K)下測量氮氣、氬氣和氪氣吸附主要依靠體積測量法。
  2) 體積測量法即真空容量法,是基于被校準過(guò)的體積和壓力,利用總氣量守恒實(shí)現的。利用進(jìn)入樣品管的總氣體量和自由空間中的氣體量的差值計算出吸附量。
  體積測量法和重量分析法都需要被測量吸附反應發(fā)生在靜態(tài)和準平衡狀態(tài)下。在準平衡狀態(tài)下,被吸附氣體以一定的低速率連續地進(jìn)入樣品管,而脫附曲線(xiàn)是通過(guò)壓力的連續降低獲得的。
  相關(guān)準靜態(tài)平衡過(guò)程的*難點(diǎn)是我們需要達到每時(shí)每刻的令人滿(mǎn)意的平衡狀態(tài)。為了檢測這樣的平衡狀態(tài),應該反復利用緩慢的氣體釋放速率(投氣)進(jìn)行分析。如果在兩個(gè)不同的氣體速率下獲得相同的數據,就可以確認分析結果的正確性。這種方法的主要優(yōu)勢在于它能夠達到真的平衡狀態(tài),并可得到極高分辨率的吸附等溫線(xiàn)。
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